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  • SepaFlash®快速液相制备色谱柱使用的常见问题
  • 正相硅胶快速分离柱是否可以反复使用?

    正相硅胶快速分离柱可使用一次, 但如果处理得当, 可再次使用并且保持性能。为了可以重复使用, 硅胶快速分离柱需要利用压缩空气吹干或在柱内充满异丙醇。

    硅胶快速分离柱是否可以用甲醇洗脱?

    在正相柱上,不建议使用25%以上的甲醇作为洗脱液。

    使用极性溶剂如DMSO,DMF有什么限制?

    通常,如DMSO,DMF,THF,TEA等溶剂最高耐受浓度为5%。

    与硅胶柱相比,氧化铝分离柱的特殊用途是什么?

    当样品对酸性环境较敏感或易于在硅胶上降解时,采用氧化铝分离柱是值得考虑的一种方案。

    对于C18反相柱,合适的保存条件是什么?

    恰当的储存方式可以让C18分离柱重复使用:使用后,不要让色谱柱干燥;使用3倍柱体积的80%甲醇或乙腈水溶液冲洗柱子以除去所有有机溶剂;将色谱柱保存在柱清洗液中,端帽置于正确位置。

    固体上样方案

    固体上样是将待纯化的样品加载到柱上的一种技术,尤其适用于低溶解度的样品,在这种情况下iLOK®分离柱是非常合适的选择。将样品溶解在合适的溶剂中并吸附于硅藻土上,除去残留的溶剂后,将硅藻土置于部分填充的柱子顶部或空上样柱中。

    关于分离柱预平衡过程中的热效应的问题

    对于超过220g的较大尺寸分离柱,在预平衡过程中,热效应是显而易见的。 所以我们建议在预平衡过程中,将流速设定为柱效测试速度的50-60%,以避免热效应。

    关于分离柱使用过程中的背压问题

    首先,快速分离柱的背压与填料的粒度有关,粒径越小,分离柱的背压越高。对于预先装入的15μm、25μm或25-40μm硅胶,由于硅胶的粒径小,分离柱的背压较高,应适当降低分离过程中流动相的流速。其次,分离柱的背压与柱的长度有关,柱长度越长,分离柱的背压越高。此外,分离柱的背压还与柱的横截面积有关,柱的截面积越小,分离柱的背压越高。最后,分离柱的背压与流动相的粘度有关,流动相的粘度越高,分离柱的背压就越高。

  • SepaBean™machine快速液相制备色谱系统常见故障排除
  • 检测器故障及排除

    症状 可能原因 解决方法
    基线噪声 检测池窗口污染 1、用1mol/L的硝酸、水和新溶剂冲洗检测池
    2、卸下检测池,拆开清洗或更换池窗石英片
    样品池中有气泡 1、突然加大流量赶出气泡
    2、在检测池出口端加一BPR,以增大检测池内压
    检测器光源故障 1、检查氘灯设定状态
    2、检查灯使用时间、灯能量、开启次数
    3、更换氘灯
    溶剂泄漏 拧紧或更换连接件
    很小的气泡通过检测池 1、流动相仔细脱气
    2、加大检测池的背压
    3、系统检漏
    有微粒通过检测池 1、清洗检测池
    2、检查分离柱出口筛板
    基线漂移 检测池窗口污染 1、用1mol/L的硝酸、水和新溶剂冲洗检测池
    2、卸下检测池,拆开清洗或更换池窗石英片
    检测器温度变化 系统恒温
    检测器光源故障 更换氘灯
    原先的流动相没有完全去除 用新流动相彻底冲洗系统置换溶剂,或采用兼容溶剂置换
    溶剂存储瓶污染 清洗溶剂瓶,用新流动相平衡系统
    强吸附组分从分离柱中洗脱 1、在下一次分离前用强洗脱能力的溶剂冲洗分离柱
    2、使用溶剂梯度
    曲线出现大的尖峰 检测池内有气泡通过 1、溶剂脱气并彻底冲洗系统
    2、检查连接系统是否漏液
    负峰 进样故障 使用进样阀,确认在进样期间样品环中没有气泡
    使用的流动相不纯 使用色谱纯的流动相或对溶剂进行提纯
    曲线面板信号阶梯式上升;平头峰;基线不能回零 检测器的输出范围设定不当 重新设定检测器的输出范围
    随着泵的往复出现尖刺 检测池中有气泡 卸下检测池的入口管与分离柱的接头,用注射器将甲醇从出口管端推进,以除去气泡

    泵故障及排除

    症状 原因 解决方法
    泵运行,但无溶剂输出 溶剂贮液瓶已空 灌满贮液瓶
    实际流速低于设定值 过滤头有污物 清洗或更换过滤头
    梯度阀有污物 清洗或更换梯度阀
    管路有褶皱 更换管路
    不输送溶剂 泵不运行,电源开关未开 打开电源开关
    溶剂摆放位置低于泵头 移动溶剂摆放位置,使其高于泵头或与泵头水平位置
    压力上升过高 管路阻塞 找出阻塞部分并处理
    管路内径太小 换上合适内径管路
    在线过滤器阻塞 清洗或更换在线过滤器的不锈钢筛板
    色谱柱阻塞 更换色谱柱
    流通池堵塞 清洗流通池
    运行中停泵 压力超过高压限定 1、重新设定最高限压
    2、更换色谱柱
    3、更换合适内径管路
    4、清洗流通池
    泵过热保护 查看风扇以及电路
    泵流速变小 泵内气泡聚集 打开泵头后管路,让泵在高流速下运行,排除气泡
    溶剂过滤器阻塞 打开泵头入口压帽,如溶剂不能很快流出输液管,说明过滤器堵塞,需清洗或更换
    泵中两溶液不互溶 用一介乎两溶剂之间的过滤溶剂来溶解两互不溶解的溶剂
    柱塞密封泄漏 更换柱塞密封
    强吸附组分从分离柱中洗脱 泵头内聚集气泡 让泵在高流速下运行,排除气泡
    泵中溶剂分层 使用过渡溶剂使两者互溶
    泵密封不严 拧紧固定螺丝
    输液管路漏液或部分阻塞 逐段检查管路进行排除
    泵有嗡声,不能正常启动 马达失灵 停泵检查
    线电压过低 增加线电压
    压力过高 参见“压力上升过高”
    柱压太高 柱头被杂质堵塞 拆开柱头,清洗柱头过滤片,如杂质颗粒已进入柱床堆积,应小心翼翼的挖去沉积物和已被污染的填料,然后用相同的填料填平,切勿使柱头留下空隙;另一方法是在柱前加过滤器
    开泵后有柱压,但没有流动相从检测器中流出 系统中严重漏液 修理进样阀或泵与检测器之间的管路和紧固件
    流路堵塞 清除进样器口,进样阀或柱与检测器之间的连接管路或检测器的微粒
    柱入口端被微粒堵塞 清洗或更换柱入口过滤片;需要的更换一根柱子;过滤所有样品和溶剂
    柱压升高,流量减少 检测器或检测器的入口部分堵塞 拆卸并清洗检测池和管路
  • SepaFlash®快速液相制备色谱柱的正确清洗和使用方式
  • 正相色谱柱的使用及清洗方法

    使用方法:样品保持洁净,最好提前除掉不溶和强保留杂质,可以对样品进行一定的前处理如:SPE、过滤膜。同时对溶解度差的样品尽量采用固体上样法。

    冲洗方法:1)对于污染物,首先采用醇类冲洗(甲醇、乙醇、异丙醇,推荐异丙醇)5-10倍柱体积,如无法除去可采用强洗脱溶剂(四氢呋喃、三氯甲烷等)5-10倍柱体积,最后再用醇类5-10倍柱体积将强洗脱溶剂冲出。最后用正己烷/异丙醇等正相体系保存,或吹干保存。
    2)如正相柱被水污染,用异丙醇过渡除水10倍柱体积。

    C4快速分离柱的使用及保存方法

    1)C4快速分离柱采用干法装柱,首次使用前须用100%甲醇冲洗至少20个柱体积,然后用流动相平衡10个柱体积;
    2)流动相的pH值应保持在2.5-7.0之间;
    3)正确保存C4快速分离柱以供多次使用,塞好端帽并保存于ACN/H₂O(80:20)或者MeOH/H₂O(80:20)中,如果体系中有缓冲盐,用不含缓冲盐的同比例流动相冲洗5-10个柱体积。

    C8快速分离柱的使用及保存方法

    1)C8快速分离柱采用干法装柱,首次使用前须用100%甲醇冲洗至少20个柱体积,然后用流动相平衡10个柱体积;
    2)流动相的pH值应保持在2.5-7.0之间;
    3)正确保存C8快速分离柱以供多次使用,塞好端帽并保存于ACN/H₂O(80:20)或者MeOH/H₂O(80:20)中,如果体系中有缓冲盐,用不含缓冲盐的同比例流动相冲洗5-10个柱体积。

    C18快速分离柱的使用及保存方法

    1)C18快速分离柱采用干法装柱,首次使用前须用100%甲醇冲洗至少20个柱体积,然后用流动相平衡10个柱体积;
    2)流动相的pH值应保持在1.5-7.5之间;
    3)正确保存C18快速分离柱以供多次使用,塞好端帽并保存于ACN/H₂O(80:20)或者MeOH/H₂O(80:20)中,如果体系中有缓冲盐,用不含缓冲盐的同比例流动相冲洗5-10个柱体积。

    NH₂快速分离柱的使用及保存方法

    1)NH₂快速分离柱既可以正相使用,也可以反相使用,需要注意:正相溶剂和反相溶剂是不互溶的,更换流动相时要确保新流动相与原保存液互溶;
    2)使用时建议先用异丙醇以低流速冲洗30倍柱体积,再使用流动相平衡10倍柱体积;正相使用时不能用于分离含醛基、羰基化合物以及还原糖等;反相使用时要注意流动相PH值范围和水相比例的范围,PH越低、水相比例越高,越有水解的危险,建议PH在3.0-7.0;
    3)NH₂快速分离柱的保存:正相使用时,将柱子冲洗干净后,用正己烷-乙腈(99:1)保存。反相使用时,如短期不用,可用甲醇或乙腈保存;长期不用时需将甲醇依次用异丙醇、氯仿置换,最后用正己烷-乙腈(99:1)保存。

    ARG快速分离柱的使用及保存方法

    1)ARG快速分离柱使用前先用50/50乙腈/水缓冲体系平衡色谱柱50倍柱体积,然后用起始流动相平衡20倍柱体积,进样间隔需要10倍柱体积起始流动相平衡色谱柱;
    2)流动相保持不少于5%水相溶液,有机相比例不低于40%,缓冲盐采用甲酸铵或者乙酸铵,不能使用磷酸盐缓冲盐以防缓冲盐析出;
    3)样品配样溶剂建议采用甲醇和乙腈,不建议采用纯水或者DMSO溶解;
    4)ARG快速分离柱若长时间不使用建议保存在95%乙腈中;如果体系中有缓冲盐,用不含缓冲盐的同比例流动相冲洗5-10个柱体积;
    5)如果重复使用,再次使用前先用异丙醇低流速下冲洗20-50柱体积(流速以压力为参考,冲洗柱体积以前次使用状况为参考)然后按照首次使用方法去冲洗。

    Diol快速分离柱的使用及保存方法

    Diol分离柱如果用于正相分离,使用方法如下:
    样品保持洁净,最好提前除掉不溶和强保留杂质,可以对样品进行一定的前处理如:SPE、过滤膜。同时对溶解度差的样品尽量采用固体上样法;

    冲洗方法:a.对于污染物,首先采用醇类冲洗(甲醇、乙醇、异丙醇,推荐异丙醇)5-10倍柱体积,如无法除去可采用强洗脱溶剂(四氢呋喃、三氯甲烷等)5-10倍柱体积,最后再用醇类5-10倍柱体积将强洗脱溶剂冲出。最后用正己烷/异丙醇等正相体系保存,或吹干保存;
    b.如正相柱被水污染,用异丙醇过渡除水10倍柱体积。

    CN快速分离柱的使用及保存方法

    1)CN快速分离柱既可以正相使用,也可以反相使用,需要注意:正相溶剂和反相溶剂是不互溶的,更换流动相时要确保新流动相与原保存液互溶;
    2)使用时建议先用异丙醇以低流速冲洗30倍柱体积,再使用流动相平衡10倍柱体积;反相使用时要注意流动相PH值范围和水相比例的范围,PH越低、水相比例越高,越有水解的危险;
    3)CN快速分离柱的保存:正相使用时,将柱子冲洗干净后,用正己烷-乙醇(95:5)保存。反相使用时,如短期不用,可用甲醇或乙腈保存;长期不用时需将甲醇依次用异丙醇、氯仿置换,最后用正己烷-乙醇(95:5)保存。

  • SepaBean™machine快速液相制备色谱系统的维护与保养
  • 流动相的更换

    分别填写样品信息、TLC信息(正相)、HPLC信息(反相)、分离参数,梯度可以自动生成,也可以手动修改。
    · 正相换反相
    A、B流动相同时换成异丙醇,以Flow Rate=30ml/min,冲洗10分钟,A、B流动相同时换成甲醇,以Flow Rate=30ml/min,冲洗10分钟,A流动相换成纯水,同样以Flow Rate=30ml/min,冲洗10分钟,这样可保证管路已冲洗干净。冲洗管路的同时要保证收集针头也要被清洗干净。
    · 反相换正相
    A、B流动相同时换成甲醇,以Flow Rate=30ml/min,冲洗10分钟,A、B流动相同时换成异丙醇,以Flow Rate=30ml/min,冲洗10分钟,A流动相换成石油醚,B流动相换成乙酸乙酯,同样以Flow Rate=30ml/min,冲洗10分钟,这样可保证管路已冲洗干净。冲洗管路的同时要保证收集针头也要被清洗干净。

    保险丝的更换

    保险丝更换过程如下:
    1、关掉电源开关。
    2、从电源插座上取下电源电缆。
    3、用一字螺丝刀将保险丝后盖打开。
    4、换上新保险丝后,推上保险丝盒盖

    硬件维护

    1)清洗溶剂过滤器
    将堵塞的溶剂过滤器从瓶头组件中拿下,将过滤器放在装有异丙醇的烧杯里超声清洗,再用水彻底冲洗过滤器

    2)泵
    泵是免维护无阀计量泵,不建议客户拆卸泵组件,仅可对泵相连的溶剂接头进行操作。

    3)更换氘灯和钨灯
    1、关闭仪器电源等待15-30min待光源冷却;
    2、用内六角旋开侧面板的两个固定螺母取下面板,可看到整个检测器部件,逆时针松开固定装置检测器的托盘,小心拉出托盘至合适的位置,拔开氘灯和钨灯的电源线,用十字螺丝刀拧开固定氘灯和钨灯的螺母,小心抽出氘灯和钨灯(注意佩戴手套,勿用手触摸灯的玻璃窗)放置在干净的白纸上。
    3、装入新的氘灯和钨灯,注意固定灯源的位置以及灯源发射窗孔的位置(见图),旋紧上下两个固定螺母,插上并归置好电源线。将托盘推回原位置,旋紧固定螺母,装上侧面板。
    4、重新插上仪器电源和网线,开启仪器。

    4)清洗流通池
    如果流通池污染或者堵塞,设置泵参数采用小流速溶剂冲洗,或者将流通池进出口管路拧开,接上两通接头,用注射器吸取对堵塞样品溶解度好的溶剂,慢慢冲洗,直到冲开。

    5)维护保养计划

    维护项目 周期
    检查管路和接头,查看管路是否有褶皱 每星期,或者流速不准,接头有漏液以及管路有气泡的时候
    更换管路和接头 每年
    检查氘灯能量 每季度,或者检测器噪声大,灵敏度降低的时候
    更换氘灯 当氘灯点不亮或者氘灯能量不能满足要求的时候
    清洗流通池 每季度
    确认溶剂瓶是否干净 每天
  • 三泰科技SepaBean™machine仪器保修条例
  • 常州三泰科技有限公司仪器保修条例

    常州三泰科技有限公司对所售产品实行有限保修制度,凡常州三泰科技有限公司所销售的产品发生故障的,由常州三泰科技有限公司负责进行保修。

    1     保修期限:仪器保修期为安装后12个月,自客户在安装服务报告上的签字之日算起。

    2     保修内容:确因产品的质量故障引起的维修需求。

    产品在保修期内正常状态下使用时,由于非用户原因产生的故障,常州三泰科技有限公司将提供保修服务。对于非保修范围的产品,在维修完成后常州三泰科技有限公司将合理地收取相关费用,并为用于维修的零部件提供3个月的保修。

    在保修期内,零部件的维修或更换不影响原产品整体的保修期。但若原产品的保修期不足3个月,维修的零部件仍享受3个月的保修期,更换的零部件保修期为一年。

    产品的某些部件属于易损件和耗材,不在保修范围之内。按照常州三泰科技有限公司的易损件和耗材提供相应的保修期,具体见相应产品的易损件和耗材保修清单。

    3     下述情况不在免费保修范围内:

    A 所购产品超出保修期时;

    B 材料工艺的缺陷及玻璃仪器或者其它部分的磨损和破裂;

    C 人为损坏或未按要求安装和使用产品,使用操作不当,擅自修改安装程序或采用与安装手册不符的安装方式等非产品自身原因造成的损坏;

    D 维护不当或意外造成损坏,如违规敲打、碰撞、挤压、浸水、高温、暴晒、超负荷运转等造成的损坏;

    E 其他如自然灾害等不可抗力造成的损坏,如地震、台风、水灾、火灾、雷击、战争等等造成的损坏;

    F 产品已由非本公司授权的人员维修或更换过,或设计形式被改变,产品型号和被涂改或丢失的;

    G 在非常州三泰科技有限公司负责的运输过程中损坏的产品或零部件。

    H 对非常州三泰科技有限公司生产而由客户自行配套的产品,常州三泰科技有限公司不负责修理。对于常州三泰科技有限公司销售的客户指定非常州三泰科技有限公司生产的配套产品,常州三泰科技有限公司有负责联系保修厂家的义务。

    4     销售合同与安装报告:请客户保管好销售合同与安装报告。这是证明客户的仪器是否在保修期内的重要依据。如有必要,常州三泰科技有限公司可以要求客户提供该资料证明。对于缺少销售合同与安装报告的客户服务,常州三泰科技有限公司可以作为保修外服务处理。

    5     保修响应:客户提出正式的报修要求起二个小时内,常州三泰科技有限公司将回应客户,提出处理方案,如需要,在两个工作日内赶到现场,一般类故障三天内修复,特殊类故障一个月内修复。

    6     客户的职责:尽可能详细地向常州三泰科技有限公司或常州三泰科技有限公司委托的服务工程师提供故障发生现场情况,并为维修现场提供方便。

    7     零部件更换确认:在确保恢复仪器功能的前提下,由常州三泰科技有限公司的服务工程师决定是否需要更换零部件。所换下的零部件归常州三泰科技有限公司所有。

    8     保修确认:当维修工作完成后,由服务工程师与客户共同检验仪器的性能,达到要求后,由客户在维修报告上签字确认,以证明服务工程师的工作及仪器性能状况。客户有意见或其他要求可以在维修报告上表明。

    9     遗留问题:在保修期内发生的遗留问题由常州三泰科技有限公司负责解决,不受保修期限的影响。

    10   维修收费

    在保修期内(由于产品自身质量问题造成的故障)免费维修;

    对非保修产品提供终身维修服务,收取配件成本费,维修人工、差旅费等相关费用;常州三泰科技有限公司提供客户解决方案服务:客户请求常州三泰科技有限公司为其提供实验方法、方案、路线设计,常州三泰科技有限公司提供收费服务。

    11   责任限制

    无论从合同、保修期、疏忽、民事侵权行为、严格的责任或其他任何角度讲,常州三泰科技有限公司不对以下由于使用设备所造成的特殊的,间接的,继发性的损失负责。其中包括但不仅仅局限于利润和收入的损失,使用供货设备的损失,资金的花费,代用设备花费,工具费和服务费,停机时间的花费,延误,及购买者的客户或任何第三方的损失。另外,除非用户能够提供有力的证据,否则常州三泰科技有限公司将不对某些指控如:因使用不合格材料,错误设计所引发的问题负责。

    12   其它

    针对本条例规定之外的争议,由相关方面协商解决。

    本条例的解释权归常州三泰科技有限公司所有。

    常州三泰科技有限公司


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